|
|
Detailní charakterizace chirálních stacionárních fází na bázi makrocyklických glykopeptidů v SFC
Folprechtová, Denisa ; Kalíková, Květa (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent) ; Kohout, Michal (oponent)
Mezi klíčové faktory úspěšné enantioseparace v chromatografických metodách patří především volba vhodné chirální stacionární fáze. Makrocyklické glykopeptidy jsou chirální selektory, které vzhledem ke své unikátní struktuře umožňují interagovat s analytem různými typy interakcí současně, což přispívá k jejich komplexnímu retenčnímu a enantiodiskriminačnímu mechanismu. Makrocyklické glykopeptidy jsou hojně využívanými chirálními stacionárními fázemi v kapalinové chromatografii, ale dosud nebyly podrobně testovány v systémech sub/superkritické fluidní chromatografie, která v současnosti patří k významným separačním technikám z hlediska chirálních analýz. Proto je cílem této disertační práce podrobná charakterizace enantiodiskriminačních a retenčních mechanismů chirálních stacionárních fází na bázi makrocyklických glykopeptidů vázaných na "core-shell" částicích, tj. TeicoShell, VancoShell a NicoShell kolon v systémech sub/superkritické fluidní chromatografie. Nejprve byl podrobně studován vliv složení mobilní fáze, především typ a množství organických modifikátorů a aditiv, na jednotlivé chromatografické parametry, tj. retence, rozlišení enantiomerů a tvary píků prostřednictvím vybrané sady strukturně odlišných biologicky významných chirálních sloučenin a materiálů. Na základě získaných výsledků byl...
|
|
|
Chirální separace nově syntetizovaných aminokyselin metodou HPLC
Kučerová, Gabriela ; Kalíková, Květa (vedoucí práce) ; Riesová, Martina (oponent)
Tato diplomová práce je zaměřena na nalezení optimálních podmínek pro chirální separace nově syntetizovaných aminokyselin pomocí metody vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Soubor studovaných látek obsahuje čtyři N-blokované deriváty D,L- Fenylalaninu, tři N-neblokované deriváty D,L-Fenylalaninu, D,L-Fenylalanin, jeden methylovaný derivát D,L-Tyrosinu a D,L-Tyrosin. Pro analýzu byly použity dva separační módy - reverzní mód a polárně-organický mód na dvou chromatografických kolonách - Chirobiotic® T a Chirobiotic® T2, jejichž stacionární fáze jsou tvořeny makrocyklickým antibiotikem teikoplaninem vázaným na silikagelový nosič. V reverzním módu na koloně Chirobiotic® T byla použita mobilní fáze složená z methanolu a octanového pufru. Jako nejvhodnější koncentrace a pH octanového pufru se ukázala koncentrace 20 mM a pH 4,00. Ze souboru deseti studovaných enantiomerů se při výše uvedených podmínkách podařilo nalézt optimální podmínky pro osm z nich. Polárně- organický mód na koloně Chirobiotic® T byl vhodný pouze pro tři N-blokované deriváty D,L-Fenylalaninu při použití mobilní fáze složené z methanolu s malými přídavky triethylaminu a kyseliny octové. Kolona Chirobiotic® T2 při použití reverzního módu nebyla příliš vhodná pro separaci daného souboru látek. Došlo zde pouze k částečné separaci...
|
|
|
Optimalizace a validace analytické metody na stanovení výbraných léčiv
Geryk, Radim ; Tesařová, Eva (vedoucí práce) ; Janečková, Lucie (oponent)
Cílem této práce bylo nalezení vhodných podmínek k rozdělení enantiomerů citalopramu a citadiolu, optimalizace chromatografického systému a validace analytické metody ke stanovení daných enantiomerů v léčivech. V dnešní době se velké množství léčiv vyskytuje ve formě racemátů. V mnoha případech pouze jeden z enantiomerů vykazuje farmakologické účinky. Pokrok v chemických technologiích spojených se syntézou, separací a analýzou čistých enantiomerů z racemátů, způsobil zvýšení počtu nových chirálních léčiv ve formě čistých enantiomerů, tzv. chiral switch. Citalopram je široce užívané antidepresivum, patřící do skupiny selektivních inhibitorů zpětného vychytávání serotoninu (SSRI). Požívá se pro léčbu depresí, panické úzkosti či obsedantně kompulzivních poruch patologického smíchu a pláče. Farmakologická aktivita je spojena s S-citalopramem, zatímco R-citalopram je považován za neaktivní, a dokonce působí proti účinku escitalopramu. Citadiol je syntetický prekursor citalopramu, který se rovněž vyskytuje ve formě dvou enantiomerů. Tato práce byla zaměřena na sledování enantioseparačního chování vybraných léčiv. Pro chirální separace výše uvedených látek byla použita metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie s chirálními stacionárními fázemi na bázi makrocyklických antibiotik, cyklofruktanů a...
|
|
|
Separace chirálních kapalných krystalů
Semeniuk, Lidziya ; Kubíčková, Anna (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Středem zájmu této bakalářské práce jsou enantioseparace vybraných termotropních chirálních tyčinkovitých kapalných krystalů za použití techniky ultra-vysokoúčinné kapalinové chromatografie na chirální stacionární fázi v reverzním modu. Studované chirální kapalné krystaly jsou mezogeny tvořící smektickou mezofázi, mezi sebou se liší chemickou strukturou (délkami alkylových řetězců, substituenty) a mají chirální centrum odvozené od dvou látek - 2-oktanolu a kyseliny mléčné. Bakalářská práce se zabývá testováním enantioselektivního potenciálu nové UHPLC kolony Chiralpak IB-U s tris(3,5-dimethylfenylkarbamátem) celulózy jako chirálním selektorem. Provádí se optimalizace chromatografických podmínek, tj. teploty a rychlosti průtoku mobilní fáze. Jako mobilní fáze se používají acetonitril, methanol, ethanol a deionizována voda v různých poměrech. Posuzuje se vliv struktury kapalných krystalů (přítomnost a pozice atomů fluoru na benzenovém jádře, délka alkyloxylového řetězce, povaha chirálního centra) na průběh separací, tedy na retenci, enantioselektivitu a rozlišení. Výsledky se porovnávají s publikovanými daty podobných studií, a tak se diskutuje vliv stacionární fáze na uvažované enantioseparace. Klíčová slova: ultra-vysokoúčinná kapalinová chromatografie, chirální kapalné krystaly, separace...
|
|
|
Chirální separace nově syntetizovaných aminokyselin metodou HPLC
Kučerová, Gabriela ; Kalíková, Květa (vedoucí práce) ; Riesová, Martina (oponent)
Tato diplomová práce je zaměřena na nalezení optimálních podmínek pro chirální separace nově syntetizovaných aminokyselin pomocí metody vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Soubor studovaných látek obsahuje čtyři N-blokované deriváty D,L- Fenylalaninu, tři N-neblokované deriváty D,L-Fenylalaninu, D,L-Fenylalanin, jeden methylovaný derivát D,L-Tyrosinu a D,L-Tyrosin. Pro analýzu byly použity dva separační módy - reverzní mód a polárně-organický mód na dvou chromatografických kolonách - Chirobiotic® T a Chirobiotic® T2, jejichž stacionární fáze jsou tvořeny makrocyklickým antibiotikem teikoplaninem vázaným na silikagelový nosič. V reverzním módu na koloně Chirobiotic® T byla použita mobilní fáze složená z methanolu a octanového pufru. Jako nejvhodnější koncentrace a pH octanového pufru se ukázala koncentrace 20 mM a pH 4,00. Ze souboru deseti studovaných enantiomerů se při výše uvedených podmínkách podařilo nalézt optimální podmínky pro osm z nich. Polárně- organický mód na koloně Chirobiotic® T byl vhodný pouze pro tři N-blokované deriváty D,L-Fenylalaninu při použití mobilní fáze složené z methanolu s malými přídavky triethylaminu a kyseliny octové. Kolona Chirobiotic® T2 při použití reverzního módu nebyla příliš vhodná pro separaci daného souboru látek. Došlo zde pouze k částečné separaci...
|
|
|
Optimalizace a validace analytické metody na stanovení výbraných léčiv
Geryk, Radim ; Tesařová, Eva (vedoucí práce) ; Janečková, Lucie (oponent)
Cílem této práce bylo nalezení vhodných podmínek k rozdělení enantiomerů citalopramu a citadiolu, optimalizace chromatografického systému a validace analytické metody ke stanovení daných enantiomerů v léčivech. V dnešní době se velké množství léčiv vyskytuje ve formě racemátů. V mnoha případech pouze jeden z enantiomerů vykazuje farmakologické účinky. Pokrok v chemických technologiích spojených se syntézou, separací a analýzou čistých enantiomerů z racemátů, způsobil zvýšení počtu nových chirálních léčiv ve formě čistých enantiomerů, tzv. chiral switch. Citalopram je široce užívané antidepresivum, patřící do skupiny selektivních inhibitorů zpětného vychytávání serotoninu (SSRI). Požívá se pro léčbu depresí, panické úzkosti či obsedantně kompulzivních poruch patologického smíchu a pláče. Farmakologická aktivita je spojena s S-citalopramem, zatímco R-citalopram je považován za neaktivní, a dokonce působí proti účinku escitalopramu. Citadiol je syntetický prekursor citalopramu, který se rovněž vyskytuje ve formě dvou enantiomerů. Tato práce byla zaměřena na sledování enantioseparačního chování vybraných léčiv. Pro chirální separace výše uvedených látek byla použita metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie s chirálními stacionárními fázemi na bázi makrocyklických antibiotik, cyklofruktanů a...
|
host ::
RSS.